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色谱柱固定相键合方式及修饰方法有哪些?日常工作中,经常遇到老师咨询硅胶单体表面的硅烷键合方式,是单键键合、双键键合还是三键键和呢?填料表面是否有活性硅醇基,有没有封端?碳链上是否嵌入极性官能团,是哪种官能团?在有些项目标准上,要求固定相是碱基失活硅胶。熟悉固定相键合方式及其修饰,有助于了解色谱柱的使用条件,选择合适的色谱柱。制备反相色谱柱填料常用的方法是有机硅烷和硅胶表面的硅醇基上发生共价反应,来“键合”生成固定相或者配合基R:X3-Si-R+≡Si-OH→≡Si-O-Si(X2)-R+HX(硅烷)(硅烷醇)(最...
2-2 2023
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色谱柱活化的重要性色谱柱需要保存在相应的保存溶剂中进行保存,如因各种原因导致的色谱柱填料干涸,那使用前,就需要先用色谱柱保存溶剂进行低流速润湿(即活化)后,才能正常使用。否则,轻则无法出正常峰,检测工作无法进行,重则因使用不当,导致色谱柱损坏。因此,如果出现填料干涸的情况,我们需要先将色谱柱进行活化。那么,哪些情况会导致填料干涸,而需要对色谱柱进行活化呢?哪些情况会导致填料干涸,而需要对色谱柱进行活化?●新色谱柱,在储存,运输过程中,两端堵头会发生松动,从而导致保存液挥发,色谱柱两端干涸,这种...
1-31 2023
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长假过后如何开机?请收好这份开机秘籍小伙伴们好久不见,度过了愉快的春节假期,是不是意犹未尽,还没缓过来,说不定我们的仪器也是这样的状态呢,长假综合症,要开工了先别着急开机,小编有一份开机注意事项送您,看完再开机,保证您今天开工大吉!Wisys5000分析型液相色谱仪开机篇1、根据实验需求配制相应的流动相接入仪器的各个通路,并配制泵头和自动进样器的清洗溶液(10%IPA)。2、打开泵、自动进样器、柱温箱和检测器模块的电源。3、打开电脑,启动Clarity工作站,查看各模块的连接状态,断开检查器流路,用低流速启动系...
1-29 2023
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节前关机指南,仪器篇来了节前关机秘籍年关将近,辛苦了一年的小伙伴想必此时已是归心似箭,然而我们工作的实验室不同于其他场所,我们的精密仪器小伙伴也是需要精心照料,不只是拉电闸、关门窗这么简单,为此小编整理了一份节前关机维护指南,为即将到来的仪器关机做好准备,大家可以过一个安静祥和的假期。Wisys5000液相色谱仪1色谱柱冲洗和保存:仪器关机前一定要将使用过的色谱柱进行che底冲洗,建议按照说明书规定保存色谱柱。从仪器上卸下色谱柱,用死堵密封保存,并放到zhi定的位置。2仪器冲洗和溶剂置换:液相色谱仪...
1-28 2023
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干货丨高效液相色谱仪常用检测器及其性能检测器是高效液相色谱仪的重要组成部分,不同的检测器的原理,使用的范围和对象不同,所以针对不同的检测器,我们应该注意的重点也不同。只有这样,才能更好的完成日常的分析化验工作,提高工作效率。检测器作为高效液相色谱仪的重要组成部分,直接决定分析的准确度和灵敏度,所以对检测器要有一个充分的认识,这样才能更好的使用仪器,提高工作效率,并且平常需要做相关的维护和保养。衡量检测器的指标灵敏度S=R/Q,R是检测器响应值的增量,Q是样品量的增量;噪音,即没有样品时检测器的最大输出信号;漂移,...
1-19 2023
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请收好这份《关机秘籍》,一起过个安心年|耗材篇节前关机秘籍为早早奔回家跟家人团聚,你可能早已无心工作了!“整装待发”,只等“一声令下”!然而,实验室和其他行业不同,不是拉电闸,锁好门关好窗那么简单!小编为大家整理了一些节前实验室注意事项,认认真真看完这篇文章,明天到实验室,下班前按文章内容检查,下班后就可以安心的享受wan美假期了。液相色谱篇根据使用说明书冲洗并保存色谱柱,过节期间建议将色谱柱从仪器上拆卸下来保存。1、反相色谱对于C18、C8、F-C8、C30、C4、C3、C18、phenyl、phenyl-hexyl、...
1-19 2023
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气相色谱仪流量异常的原因分析气相色谱仪流量不足原因1直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入(3)进行。2查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处,找到原因后及时堵漏。3柱前压观察:观察柱前压指示表的数值大小,可迅速判断是气源引起的故障,还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。如果是柱前压太低(精确地说是比正常流量操作时的预定压力值低),则说明气源需要检查;如果柱前压...
1-17 2023
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不同的色谱柱的清洗方法有什么不同?高效液相色谱柱是消耗品,会随使用时间或进样的次数增加,出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰,柱效下降。需要定期进行清洗和再生,不同的色谱柱清洗方法各不相同比如:1反相柱分别用甲醇:水=90:10,纯甲醇(HPLC级),异丙醇(HPLC级),二氯甲烷(HPLC级)等溶剂作为流动相,依次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积.然后再以相反的次序冲洗。2正相柱分别用正己烷(HPLC级),异丙醇(HPLC级),二氯甲烷(HPLC级),甲醇(HPLC级)等溶剂做流动相,顺次...
1-16 2023